| (12)进样量：当采用归一法时，主体峰高(或衰减后)应在记录仪上占满标度70％以上。为满足这一条件，在样品进行处理前，用乙醇稀释，由于用归一法不需要准确的浓度。我们的做法是用滴管滴2滴环己胺产品，用无水乙醇稀释至约2mL，进样量为1.0mL，使被测各组分的峰的模拟输人信号小于1000mV，以实现定量。 (13)柱温：毛细管柱一般均采用程序升温。根据环己胺行业标准HG／T2816-1996中要求监控的苯胺、二环己胺两个杂质组分相对主体环己胺之间保留时间和各组分的沸点、极性，进行经验性的试验。如极性*大的二环己胺在各种试验条件下都能在8.5min前出峰，保留时间相距不大，故我们决定采用一阶程序升温，而初始温度、初始时间、升温速率、结束温度、结束时间要由溶剂、各组分的物化性质决定，也要进行经验性试验，评估色谱图，采用2个程序升温方案(a)和(b)，在面积归一法所得到的主体质量分数并无显著差异。从色谱图上看各组分之间分离效果较好，样品的全部出峰时间为8.5min左右，适合于正常的样品分析。可见程序升温的可行方案并非唯一，在绝对重量较正因子的测定和评估方法的准确度与精密度中均采用程序升温方案(a)。 |
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